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http://tbt.testrust.com 来源:检测通 时间:2015-12-14
作为国推污染控制自愿性认证的配套检测标准,GB/T 26125—2011《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》已于2011年5月12日发布,2011年8月1日起实施。标准中规定了电子电气产品中限用物质的检测方法,包括样品制备、筛选、确证检测等内容。GB/T 26125—2011等效翻译IEC 62321—2008技术内容,有力促进了全球电子电气行业RoHS测试的一致性。
标准适用范围
该标准适用于电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的检测,但不包括拆分程序和符合性判定。检测样品划分为聚合物、金属和电子件,电子件可以理解为聚合物和金属的混合物。
检测流程
检测目的是为产品的符合性评价提供可靠依据,因此化学分析方法的选择应以精确可靠为前提,兼顾经济性。GB/T 26125—2011推荐的一般检测流程是先对检测样品进行筛选检测,再根据筛选结果判定是否合格,对不能判定的检测单元再进行确证检测。
筛选方法
筛选检测方法快速便捷,成本较低,但可靠性和精确性也不高。不同材料中限用物质的存在风险不同,筛选检测可以初步甄别。通过筛选测试合格的材料,可不再进行精确测试,减少检测环节,降低检测成本。筛选检测方法一般采用X-射线荧光光谱(XRF)分析法,又分为波长色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF)。均质样品可以直接检测,无法进一步拆分的非均质样品可以机械破坏后制样,使其达到均质后测试。
X-射线荧光光谱分析法适用于筛选均质材料中的铅、汞、镉、铬、溴,分析得到的是每种元素的总量信息,不能识别化合物或元素价态。当测定的总铬和总溴超标时,不能反映六价铬和溴化阻燃剂(多溴联苯或多溴二苯醚)的含量也超标,应按照其他确证方法进行确认判定。但如果测定的总铬和总溴均合格时,可以不做确证试验,直接判定六价铬和溴化阻燃剂不超标。
确证检测方法
由筛选结果不能判定是否合格的检测单元需进行确证检测。在完成机械制样后,根据限用物质和检测样品选用相应的确证检测方法,表1为确证方法内容概要。
多溴联苯和多溴二苯醚的确证检测主要采用气相色谱-质谱联用法。金属中没有溴化阻燃剂,此项不适用。有机聚合物和电子件可使用索式萃取装置进行萃取,然后采用气相色谱-质谱联用法分离进行定性定量分析。1根大约15 m长的色谱柱可以满足多溴联苯和多溴二苯醚的分离,质谱检测器应能够进行选择性离子检测,并且质量数(m/z)的上限至少为1 000。大的质量数范围能满足分辨九溴二苯醚和十溴二苯醚的需求。为获得较好的重复性,建议使用自动进样器。
重金属铅和镉的确证检测可以采用ICP-OES,ICP-MS和AAS。对于基体中其他元素含量高的样品推荐使用基体匹配法,在制备混合校准溶液时,可根据产品说明书或者XRF评估结果加入与样品溶液一致的基体元素,使校准溶液的基体与样品溶液相似。在任何情况下,校准溶液的酸度应根据样品溶液的酸度调整,尽量保持一致。
汞可以采用CV-AAS,CV-AFS,ICP-OES和ICP-MS进行确证检测。因汞具有挥发性,消解液和标准溶液应在低于4℃条件下贮存。在建立校准曲线时,校准溶液中加几滴5%的高锰酸钾溶液可增强其稳定性,获得相关系数更好的校准曲线。对于使用ICP-OES和ICP-MS进行测定,如果汞的浓度较高,可能会产生记忆效应,可通过稀释溶液和彻底清洗仪器来降低。
六价铬则根据检测单元类型区分检测方法,金属样品只做定性测定,具体测定方法有斑点法和沸水提取法;聚合物和电子件采用比色法定量确证。当金属样品做斑点法的测试结果为阳性时,表明镀层中含有六价铬;当斑点法所得的结果为阴性或者不能确定斑点法的测试结果时,需要用沸水提取法进行确认。斑点法或者沸水萃取法检测含有六价铬,则判定为不合格。金属镀层中的六价铬检测相比行标SJ/T 11365—2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》要更加严格,检出即不合格,目的在于鼓励淘汰六价铬的电镀工艺,倡导电子电气产品工艺的绿色环保。