我国有机纯物质计量标准和量值溯源技术有着新突破

　　近期，中国计量科学研究院(以下简称中国计量院)研制的一批国家急需且定制难度大的有机纯度标准物质及其计量溯源技术，已经通过专家验收。

　　标准物质是化学分析和称分量测量过中量值传递的载体，近年来，随着食品安全、环境保护、临床检测和生物医药等领域有机成分量测量活动的急剧增加，攻克有机纯度标准物质的定值、纯化制备等核心技术，建立国际等效、覆盖全国的有机化学量值溯源体系，不仅成为国际化学计量界关注的焦点，也是我国化学分析科学和重点领域产业发展的迫切需求。

　　据课题负责人、中国计量院戴新华研究员介绍，课题历时4年，成功研究建立了针对不同极性、分子量50～3000、覆盖面广泛的有机纯物质定值技术体系，包括标准物质候选物的纯化制备技术、新型核磁共振定量和质量平衡法等多种纯度定值技术。研究人员攻克了关键杂质的鉴定与测量技术，建立了多种纯度定值结果的合成以及不确定度评定模型，其中部分内容有望被国际理论与应用化学联合会(IUPAC)采纳为国际有机纯物质定值技术准则。此外，课题组还成功研制了氨基酸光学异构体纯度标准物质、水分含量测量用标准物质等17种国家一级标准物质，其中艾氏剂等9种标准物质填补了国际空白。

　　中国计量院在国家科技支撑计划课题“有机纯物质”高准确度化学计量溯源技术研究的支持下，针对重点领域需求，就阿维菌素、艾氏剂等有毒有害化学物质，L-苏氨酸等生命基础物质，C肽等临床诊断标志物的纯化制备、高准确度定值等代表国家核心测量能力的计量溯源技术展开了深入研究。

　　据课题负责人、中国计量院戴新华研究员介绍，课题历时4年，成功研究建立了针对不同极性、分子量50～3000、覆盖面广泛的有机纯物质定值技术体系，包括标准物质候选物的纯化制备技术、新型核磁共振定量和质量平衡法等多种纯度定值技术。研究人员攻克了关键杂质的鉴定与测量技术，建立了多种纯度定值结果的合成以及不确定度评定模型，其中部分内容有望被国际理论与应用化学联合会(IUPAC)采纳为国际有机纯物质定值技术准则。此外，课题组还成功研制了氨基酸光学异构体纯度标准物质、水分含量测量用标准物质等17种国家一级标准物质，其中艾氏剂等9种标准物质填补了国际空白。

　　“我们课题的研究对象，都是国家急需且定值难度大的有机纯度标准物质及其计量溯源技术。”戴新华以阿维菌素为例介绍说，这种高毒生物农药被广泛应用于水稻病虫害防治方面，但由于缺乏相应的计量标准与溯源技术，我国一直无法对阿维菌素纯度进行准确定量。因此，研制该物质的高纯标准物质，成为了维护国家环境和食品安全、应对国际贸易壁垒的当务之急。然而，由于这种物质主要活性成分B1a的分子量较大、极性较弱，且同时具有8种异构体和同系物，定值难度非常大。课题组在克服买不到B1a及其异构体纯品等困难后，通过制备色谱和多元溶剂重结晶等技术，分离出纯度大于99%的B1a纯品，并创新性地建立了色谱与核磁联用的在线分离富集和定量新方法。在此基础上，课题组成功采用质量平衡法和定量核磁法等潜在的纯物质测量基准方法，实现了对阿维菌素纯度的准确定量。

　　据了解，目前，中国计量院在有机纯物质领域获国际互认的校准与测量能力数量已位列世界第一。该课题的研究成果，将使我国有能力参与制定国际有机基础物质定值技术准则，对于进一步提升我国在国际纯物质测量领域的地位和话语权具有重要意义。更重要的是，今后我国将成功主导阿维菌素在国际上最高规格的比对——国际计量关键比对，打破了此类比对多年来一直由国际计量局主导的局面。“中国计量院也由此成为了世界上第一个在有机化学领域主导纯度测量国际关键比对的国家计量院。”戴新华说。