台湾地区修订二硫代胺基甲酸盐类的气相色谱检验方法，10月30日生效

　　2012年10月30日，台湾地区“行政院”卫生署发布署授食字第1011903588号公告，修正“食品中残留农药检验方法–杀菌剂二硫代胺基甲酸盐类的检验(二)”全文，自即日生效。如下：

　　1.适用范围：本检验方法适用于蔬果类、谷类、干豆类、茶类、香辛植物及其它草本植物等食品中二硫代胺基甲酸盐类(dithiocarbamates)的检验。

　　2.检验方法：检体经反应后，以气相层析仪(gas chromatograph, GC)配合顶隙进样器(headspace sampler)分析的方法。

　　2.1.装置：

　　2.1.1.气相层析仪：

　　2.1.1.1.检出器：火焰光度检出器(flame photometric detector, FPD)，附有波长325 nm的硫选择性滤光镜。

　　2.1.1.2.层析管：Chrompack毛细管，内附Porpak Q充填物，内膜厚度20μm，内径0.53 mm，50 m，或同级品。

　　2.1.2.顶隙进样器(Headspace sampler)：可振摇加热器，温度可达80℃以上。

　　2.2.试药：盐酸、乙醇及氯化亚锡(stannous chloride)均采用试药特级；去离子水(比电阻于25℃可达18 MΩ‧cm以上)；二硫化碳对照用标准品。

　　2.3.器具及材料：

　　2.3.1.顶隙进样分析瓶：容量为22 mL。

　　2.3.2.顶隙进样分析瓶盖：铝制瓶盖，直径2 cm。

　　2.3.3.顶隙进样分析瓶垫片：材质为polytetrafluoroethylene(PTFE)。

　　2.3.4.容量瓶：25 mL、250 mL。

　　2.4.试剂的调制：

　　2.4.1.5M 盐酸溶液：

　　取去离子水100 mL，置于250 mL容量瓶中，徐徐加入盐酸104mL，混合均匀，冷却后再加去离子水使成250 mL。

　　2.4.2.反应剂：

　　称取氯化亚锡1.5 g，以5M盐酸溶液溶解使成100 mL。

　　2.5.标准溶液的配制：

　　取乙醇约20 mL，置于25 mL 容量瓶中，加盖称重，迅速添加二硫化碳约25 mg，加盖称重，计算二硫化碳的重量，以乙醇定容，作为标准原液。临用时取适量标准原液以乙醇稀释至100μg/mL，供作标准溶液。

　　2.6.标准曲线的制作：

　　取去离子水2 mL，置于分析瓶中，添加标准溶液2～50μL，加入反应剂9 mL，加上垫片及瓶盖锁紧，混合均匀，以配置顶隙进样器的气相层析仪，参照下列条件进行分析，就波峰面积的根号值与对应的二硫化碳含量(μg)制作标准曲线。

　　气相层析测定条件：

　　层析管温度：140℃。

　　检出器温度：300℃。

　　注入器温度：180℃。

　　移动相气体氮气流速：7 mL/min。

　　燃烧用气体氢气流速：90 mL/min。

　　燃烧用气体空气流速：115 mL/min。

　　顶隙进样测定条件：

　　样品加热温度：80℃。

　　取样针温度：85℃。

　　样品加热时间：120 min。

　　2.7.检体的二硫化碳生成反应：

　　取切碎的检体约2 g，精确称定，置于分析瓶中，加入反应剂9 mL，加上垫片及瓶盖锁紧，混合均匀。

　　2.8.鉴别试验及含量测定：

　　将检体及标准溶液的分析瓶置于顶隙进样器上，于80℃加热120分钟，参照2.6.节进行气相层析，就检体与标准溶液所得波峰的滞留时间比较鉴别的，并依下列计算式求出检体中二硫化碳的含量(ppm)：

　　C

　　检体中二硫化碳的含量(ppm)＝───

　　M

　　C：由标准曲线求得检体中二硫化碳的含量(μg)

　　M：取样分析检体的重量(g)

　　附注：

　　1.本检验方法的检出限量为0.1 ppm。

　　2.二硫代胺基甲酸盐类的容许量系以二硫化碳计。

　　3.十字花科蔬菜或蕈菜类香菇等检体因含干扰物质，以本检验方法检出时，应以公告的HPLC方法再确认。

　　4.食品中有影响检验结果的物质时，应自行探讨。